Objet : TP de spéctrophotométrie

Procédure de Préparation et utilisation d'un spectromètre à cathode Creuse (Perkin Elmer Model 3110) afin de déterminer les teneurs en Chrome et Nickel d'un acier prélablement mis en solution acide)

Paramètres : Longueur d'onde et courant

- Chrome : 360.5 nm / 25 mA

- Nickel : 352 nm / 22 mA

- 10 mesures automatiques [Replicate] / 1 sec [Init Time]

Matériel utilisé : 1

- Lampe à cathode creuse (Chrome ou Nickel selon mesures à réaliser)

Consommable : 1

- Préparation diluée 10 fois (suite à attaque acide)

Liste des Opérations :

1- Préparation : Ventilation / Acétylène

2- Préparation du Spectrophotomètre

3- Réglage de l'intensité du faisceau et configuration des mesures

4- Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS Max

5- Allumage de la flamme

6- Mise à 0 et Mesures

7- Arrêt de la manipulation

n

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Mise en route de la ventilation

2- Allumage de la ventilation

O

3- Vérification de l'allumage

Vérifier que la ventilation de votre poste est allumée

4- Ouvrir l'arrivée de l'acétylène

O

5- Vérifier l'ouverture

Vérifier que le robinet est entièrement ouvert

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Ouverture Air Comprimé / Acéthylène

Ouvrir les arrivées Air comprimé et Acéthylène

Vérifier que les pressions sont correctes (Pastilles)

2- Allumer la machine

Vérifier que l'écran affiche <<Perkin Elmer Model 3110>>

O

3- Vérifier que le courant de la lampe est à 0

Touche "Param Entry"

Vérifier que le courant de la lampe [lamp curr] est à 0

4- Insérer la lampe

O

5- Connecter la broche de la lampe

Ne pas forcer lors de l'insertion

O

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Paramétrages

Utiliser la touche "Param Entry" pour naviguer dans les paramètres

2- Réglage Intensité

Régler à 25 mA pour le Chrome et 22 mA pour le Nickel

3- Réglage int Time (intervalle de mesure)

Int time à 1

4- Réglage Replicates (Nombre de mesures)

Demander 10 mesures

5- Vérifier la présence du faisceau

Utiliser une feuille de papier

Vérifier la présence du faisceau

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Passage dans le mode réglage longueur d'onde [Energy]

O

2- Réglage de la longueur d'onde

Utiliser la mollette latérale de réglage

3- Vérifier valeur initiale

Vérifier que la valeur souhaitée a été atteinte (360.5 pour le chrome; 352 pour le nickel)

4- Ajustement du Gain

A Chaque fois que l'écran est saturé de XXXX, presser la touche Gain

5- Comment ajuster l'énergie

O

6- Ajustement global de l'énergie

Régler grossièrement le CTS

7- Ajustement précis de l'énergie

Trouver la valeur maximale de CTS / Sans saturer

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Activation de l'arrivée AIR

Passer bouton de "OFF" à "AIR"

2- Contrôler la pression

Vérifier l'indicateur d'arrivée d'air

3- Ajuster Oxidant

Ajuster Oxidant pour atteindre 5

4- Ajuster Fuel

Ajuster Fuel à 3

5- Allumage de la flamme

Presser le bouton Ignite quelques secondes

6- Vérifier l'état de la flamme

En cas d'erreur le voyant rouge s'allume

En cas d'erreur Passer sur OFF et reprendre la procédure

O

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Installer Bécher eau distillée

Mettre le tube de la machine dans l'eau

2- Mise à 0 de l'absorbance

Effectuer un RAZ ("Continuous" puis "A/Z")

3- Contrôler mise à 0

Vérifier que l'absorbance est à 0, sinon refaire Mise à 0

4- Mettre le capillaire dans la fiole

Insérer le capillaire dans la préparation à mesurer

5- Effectuer 10 mesures

Presser "Data" puis "Read"

6- Mesures en cours

O

7- Relever la valeur d'absorption

Relever moyenne / Ecart type (ABS(Mean) / SD)

8- Repasser dans l'eau

O

9- Couper alimentation Air / Acétylène

Passer bouton sur "OFF"

Opérations élémentaires

Sécurité

Ergonomie

AutoControle

Gestuel

1- Arrêter la machine

Eteindre la machine

2- Couper localement : Air / Acétylène

Fermer Vannes Air comprimé / Acétylène local à la machine

3- Couper arrivée globale Acétylène

Couper arrivée globale Acéthylène

Vérifier que le poste Photométrie de flamme n'est plus utilisé

4- Couper Ventilation

Couper Ventilation du poste

Vérifier que le poste Photométrie de flamme n'est plus utilisé